ABSTRACT The effect of milling time on the crystallite size, microstrain and Vickers microhardness, of an aluminum alloy A356 (Al-7wt % Si) with and without SiC reinforcement (15 wt%) was studied. The metal alloy powders were obtained by the rotating electrode process (REP) from cylinders of the alloy, the obtained powders present spherical morphology with an average size of 150 µm and an average microhardness of 94 HV0,1. The alloy with and without reinforcement was subjected to mechanical milling in a high energy mill SPEX 8000D with effective milling times of 3, 6, 9 and 12 hours. The microstructural evolution of the obtained samples was evaluated by X-ray diffraction, Vickers microhardness and optical microscopy. It is noted that the values of microhardness of the alloy with and without reinforcement milling for 3 hours are very similar; for higher milling times, samples reinforced with SiC reach higher values than the samples without reinforcement. This increase in the microhardness is achieved thanks to the uniform distribution of reinforcement particles, the strain hardening of the metal matrix and microstructural refinement produced by mechanical milling. It is appreciated that the composite reaches a crystallite size somewhat smaller than the alloy, although both show similar behavior. The crystallite size presents a rapid decrease in the early hours of milling and then remains almost constant

RESUMEN Se estudia el efecto del tiempo de molienda sobre el tamaño de cristalito, la microdeformación y la microdureza Vickers, de una aleación de aluminio A356 (Al-7% en peso Si) con y sin refuerzo de SiC (15% en peso). Los polvos de la aleación metálica se obtuvieron por el método del electrodo rotatorio (REP) a partir de cilindros de la aleación, los polvos obtenidos son de morfología esférica con un tamaño promedio de 150 µm y una microdureza promedio de 94 HV0,1. La aleación con y sin refuerzo fue sometida a molienda mecánica (MM) en un molino de alta energía SPEX 8000D con tiempos de molienda efectiva de 3, 6, 9 y 12 horas. El seguimiento de la evolución microestructural de las muestras obtenidas se realizó por medio de difracción de rayos X, microdureza Vickers y microscopia óptica. Se observa que los valores de microdureza de la aleación con y sin refuerzo para 3 horas de molienda son muy similares; a mayores tiempos de molienda, las muestras reforzadas con SiC alcanzan valores superiores a los de las muestras sin reforzamiento. Este aumento en la microdureza es logrado gracias a la distribución homogénea de las partículas de refuerzo, el endurecimiento por deformación de la matriz metálica y el refinamiento microestructural, producto de la MM. Se aprecia que el compósito alcanza un tamaño de cristalito algo menor que en el caso de la aleación, sin embargo, ambos muestran un comportamiento similar. El tamaño de cristalito presenta un rápido decrecimiento durante las primeras horas de molienda para luego mantenerse casi constante.

ABSTRACT The effect of the sub-zero treatment temperature on the transformation of retained austenite to martensite in two high chromium white cast irons (ASTM A532 Class II Type B) was studied. The sub-zero treatment applied to each alloy in the as cast condition was performed at -40, -65 and -180 ° C for 10 minutes; after the holding time was completed the samples were cooled to room temperature. The microstructure of the as cast condition was analyzed by optical microscopy (LOM) and scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis was also performed with the aim to identify the microconstituents initially present in each alloy. The metallographic characterization of the specimens subjected to sub-zero treatment was performed by optical microscopy. Furthermore, Brinell hardness was measured in the as cast and sub-zero treated samples. The alloys studied have important differences in chemical composition, mainly in the molybdenum and copper content, which mainly determine its microstructure. The results showed an increase in the hardness of both alloys with decreasing treatment temperature; which is due to the fact that the amount of retained austenite transformed to martensite increases as the martensite finish temperature (Mf) is reached. It was also observed that a higher molybdenum content produces a metastable austenitic matrix in the as cast samples. Furthermore, the effect of Mo and other alloying elements substantially stabilizes the austenite, obtaining low amounts of martensite after the sub-zero treatment, even at -180 ° C.

RESUMEN En el siguiente trabajo de investigación se analizó el efecto de la temperatura de tratamiento sub-cero sobre la transformación de austenita retenida a martensita en dos fundiciones blancas de alto cromo ASTM A532 Clase II Tipo B. El tratamiento sub-cero aplicado a cada aleación, en estado de colada, fue realizado a temperaturas de -40, -65 y -180 °C con un tiempo de mantenimiento de 10 minutos; transcurridos los 10 minutos cada probeta fue expuesta a temperatura ambiente. Se realizó análisis metalográfico mediante microscopia óptica, microscopía electrónica de barrido (SEM) y análisis espectroscopia de energía dispersiva (EDS) a ambas aleaciones en estado de colada, con el objetivo de caracterizar los micro-constituyentes presentes en cada aleación. La caracterización metalográfica de las probetas sometidas a tratamiento sub-cero fue realizada mediante microscopia óptica. Además, se midió la dureza Brinell de ambas aleaciones, en estado de colada y sometidas a tratamiento sub-cero. Las aleaciones en estudio presentan diferencias importantes en su composición química, principalmente en el contenido de molibdeno y cobre, elementos determinantes en la microestructura de éstas. Los resultados obtenidos muestran un aumento en la dureza de ambas aleaciones conforme disminuye la temperaturas de tratamiento; esto, producto de un aumento en la cantidad de austenita retenida transformada a martensita a medida que se alcanza la temperatura de fin de la transformación martensítica, Mf. Se observó que un mayor contenido de molibdeno permite la obtención de una matriz austenítica metaestable de colada. Además, el efecto de este elemento en conjunto con los demás elementos de aleación fue estabilizar la austenita, obteniendo bajas cantidades de martensita al final del tratamiento sub-cero, incluso a -180 °C.

Resumen Este trabajo presenta la evolución microestructural del compuesto Mg2Ni0.5Co0.5 obtenido mediante aleado mecánico y el estudio de sus propiedades de hidruración. Los polvos elementales de Mg, Ni y Co con una relación atómica 2:0.5:0.5 se alearon mecánicamente en un molino de alta energía Spex 8000D por 36 h (muestra amorfa) y posteriormente se realizó un tratamiento térmico a 673 K por 15 min (muestra nanocristalina). La caracterización de las muestras se realizó mediante difracción de rayos-X. El proceso de hidruración fue realizado por técnica volumétrica Sievert a 363 K y una presión de H2 de 2 MPa. El proceso de desorción se evaluó por calorimetría diferencial de barrido. Basados en los resultados podemos concluir que la estructura amorfa absorbe más hidrógeno, alcanzando un máximo de 3.6% en peso de H. Los eventos presentes en el proceso de desorción depende de si la aleación es amorfa o nanocristalina.

Abstract This work presents the microstructural evolution of mechanically alloyed Mg2Ni0.5Co0.5 and a study of its hydriding properties. Mg, Ni, and Co elemental powders (atomic ratios of 2:0.5:0.5, respectively) were mechanically alloyed in a Spex 8000D high-energy mill for 36 h (amorphous sample) and subsequently submitted to a thermal treatment at 673 K for 15 min (nanocrystalline sample). The characterizations of the samples were performed with X-ray diffraction. A Sievert-type volumetric hydriding process was done at 363 K and with hydrogen pressure of 2 MPa. Desorption process was evaluated through differential scanning calorimetry. Based on the obtained results, it is possible to conclude that the amorphous structure absorbs more hydrogen, reaching a maximum of 3.6 wt. % H. Desorption process events depend on amorphous or nanocrystalline states.

Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la relación existente entre la composición química y el volumen atómico en el sistema Ag - x % at Zn (x ≤ 20). Para este fin, se fabricaron 10 soluciones sólidas mediante fundición y aleado mecánico. La caracterización microestructural se llevó a cabo utilizando difracción de rayos-X. El parámetro reticular fue calculado mediante el método de Rietveld, mientras que la composición química se determinó utilizando espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X. En base a los resultados obtenidos se puede concluir que existe una relación lineal inversa entre el volumen atómico de la solución sólida y su contenido Zn, presentando una desviación negativa de la ley de Vegard (-2,96%). Adicionalmente, se propuso una ecuación que vincula el contenido de Zn con el volumen atómico de la solución sólida, la cual presentó un error promedio de predicción menor al 12%.

In this work the relationship between the chemical composition and atomic volume in the Ag - x % Zn (x ≤ 20) system was studied. For this purpose, 10 solid solutions were obtained by means of casting and mechanical alloying. The microstructural characterization was carried out by means of X ray diffraction. The lattice parameter was obtained using the Rietveld's method, while the chemical composition was determined by dispersive energy X-ray spectroscopy. Based on the results obtained, it can be concluded that there is an inverse lineal relationship between the atomic volume of the solid solution and its Zn concentration, which shows a negative deviation from Vegard`s law (-2.96%). Additionally, it was proposed an equation which relates the Zn concentration with the atomic volume of the solid solution, which showed a prediction error less than 12%.

En el presente trabajo se estima la energía transferida como defectos cristalinos a los polvos metálicos de los sistemas Cu-3% en peso de Cr y Cu-3% en peso de Mo procesados por aleado mecánico y la energía disipada por flujo de calor en los contenedores de un molino SPEX. Los resultados indican que la energía utilizada para crear defectos cristalinos es alrededor de 2 órdenes de magnitud menor a la provista por el molino.

Energy values that are transferred as crystalline defects during the mechanical alloying process on powder of the Cu-Cr and Cu-Mo systems and energy dissipated by heat flow of vials in SPEX mill were estimated. The results indicate that the transferred energy values to metallic powders for creating crystalline defects are rather smaller (around two orders of magnitude) than the energy value supplied by the mill.

Este trabajo tuvo como objetivo estudiar la obtención de polvos de una aleación Ag-ZnO, mediante un proceso combinado de aleado mecánico y molienda reactiva. El procedimiento experimental se dividió en dos etapas. En la primera de ellas, granallas de Ag y Zn fueron aleadas mecánicamente bajo atmósfera de Ar, utilizando un molino SPEX 8000D. En la segunda etapa, los polvos obtenidos mediante aleado mecánico fueron sometidos a molienda reactiva, bajo atmósfera de aire y utilizando etanol como agente de control. La caracterización microestructural de los polvos fue realizada mediante difracción de rayos X y microscopía óptica. En base a los resultados obtenidos, se concluye que mediante la combinación de aleado mecánico y molienda reactiva, es posible obtener polvos con una fina y homogénea distribución de precipitados de ZnO en una matriz de Ag.

The objective of this work was to study the production of powders of Ag-ZnO alloy by means of mechanical alloying and reaction milling. The experimental procedure was divided in two stages. During the first stage, Ag and Zn turnings were mechanically alloyed under Ar atmosphere using a SPEX 8000D mill. In the second stage, the powders obtained by mechanical alloying were milled under air using ethanol as process control agent. The powders microstructural characterization was carried out by X-ray diffraction and optical microscopy. Based on the results obtained it can be conclude that by means of combination of mechanical alloying and reaction milling processes it is possible to obtain a Ag-ZnO alloy with a fine and homogeneous distribution of ZnO precipitates.

Con el objetivo de estudiar el efecto de la activación mecánica sobre la lixiviación de CuFeS2, cuatro muestras de este mineral fueron sometidas a molienda durante 1, 5, 8, y 15 h en un molino Atritor. Los polvos obtenidos fueron caracterizados microestructuralmente y morfológicamente mediante difracción de Rayos-X (DRX) y microscopía electrónica de barrido (MEB), respectivamente. Posteriormente fueron lixiviados en una solución de H2SO4 (0,54 M) a temperatura de 298 K. La concentración de Cu+2 en las soluciones fue determinada mediante espectrofotometría de absorción atómica. Los resultados obtenidos indicaron que el aumento del tiempo de molienda provoca un aumento en la recuperación de Cu, alcanzando un valor máximo de 38,2 % para una molienda de 15 h.

In order to study the effect of mechanical activation on the sulphuric acid leaching of CuFeS2, four samples were milled using an Atritor mill during 1, 5, 8, and 15 h. The powders were microstructural and morphologically characterized by means of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The samples were leached using a solution of H2SO4 (0.54 M) at 298 K. The Cu+2 concentration was determined by means of atomic absorption spectrophotometry. The results obtained indicated that the increase in milling time results in increased recovery of Cu. The maximum recovery of Cu was 38.2 % for a milling time of 15 h.